采用无纸记录仪改造二氟尼柳氧化反应温度控制装置的经验交流

发布日期：2014-09-16 10:33:18 来源：巨化集团公司物资装备分公司,巨化集团公司制药厂作者：张俊、薛化军、洪远珍、楼良弟浏览次数：

【导读】：摘要分析了二氟尼柳生产氧化反应双氧水滴加过程中的温度控制不佳的原因及危害，采用无纸记录仪对原温度控制装置进行改造，通过新增小口径单座调节阀与O 型切断球阀分别控制......

摘要分析了二氟尼柳生产氧化反应双氧水滴加过程中的温度控制不佳的原因及危害，采用无纸记录仪对原温度控制装置进行改造，通过新增小口径单座调节阀与O 型切断球阀分别控制双氧水的滴加与夹套冷却水的通断以反应温度为控制对象对双氧水的滴加进行精确控制。实施后，提高了氧化收率和酯含量，同时提高了工作效率，增加了安全性。

二氟尼柳是一种白色结晶，难溶于水，具有解热、镇痛、抗炎作用[1]。二氟尼柳生产虽比较简单，但是工艺条件控制要求严格，特别是氧化反应滴加双氧水的过程中，既要求在规定的时间内滴加完毕，又要严格控制温度在一定的范围之内。某企业生产二氟尼柳的氧化反应滴加双氧水原采用手动滴加方式，通过现场温度指示控制双氧水滴加速度，如果操作不当，滴加速度过快，温度会迅速上升，物料会随着反应的加剧溢出，严重的会导致整批物料报废或人员受伤，且操作人员往往无法定时定量地完成双氧水的滴加，这样不仅会影响产品质量，导致原料的浪费与产出收率的不稳定，也存在着安全隐患。因此，应减少人的主观影响，提高安全性，改进控制方法。

1 工艺流程及存在问题

二氟尼柳的生产工艺见图1。

2,4-二氟苯胺与苯反应，生成2,4-二氟联苯，然后在催化剂的作用下，与乙酰氯进行酰化反应，制得酮，经过处理后，滴加双氧水，将酮氧化成酯，该过程要严格控制滴加双氧水的速度，以确保反应温度在控制范围之内。非常后与CO2进行羧基化反应制得粗品二氟尼柳。

氧化反应滴加双氧水原采用手动滴加方式，通过现场温度指示控制双氧水滴加速度，当反应温度过低时，增加双氧水滴加速度，反应温度过高时，减小甚至关闭滴加并适当辅以夹套冷却水以达到快速降低温度的作用。整个滴加反应中完全凭借经验进行操作。操作室对二氟尼柳生产上的关键工艺参数通过盘装仪表进行显示，仅装在柜式仪表盘上的仪表就达9 台，仪表柜占用面积近1m2。且仪表使用时间过长，故障率较高，老型号仪表零配件价格高且难以购买，因此需要对其进行改造。

2 改造方案及实施

自上世纪90 以来，国内外主要自动化仪表生产厂家开始研制无纸、无笔记录仪，可以通过优盘或

CF 卡转存数据，将彩屏无纸记录仪上的记录数据转存到电脑上，用户可用厂家提供的上位机数据管理软件，对数据进行保存、处理等，在上位机上重现历史数据和历史曲线。或者采用RS-232C/RS-485 通讯接口，可实现远程监控，将无纸记录仪上记录的数据进行管理。

通过对仪表显示与控制需求分析，确定选用型号为U6-200PRAI12A2R16DI00PI0PW1E0 的无纸记录仪。它具有多路模拟量万能输入12 路，模拟量输出16 路继电器输出，含PID 调节功能和累积计算功能等。

根据该无纸记录仪的性能和接入点，结合实际生产监控情况，合理规划，将现场所有的控制点接入

无纸记录仪中，减少了仪表占用空间。通过新增小口径单座调节阀与O 型切断球阀分别控制双氧水的滴加与夹套冷却水的通断以反应温度为控制对象对双氧水的滴加进行精确控制。表1 为氧化工艺双氧水滴加调节逻辑运算表达式与运算通道。

3 结束语

利用无纸记录仪对二氟尼柳氧化反应工段进行仪表自动化监控系统改造，使用费用不高，但改造后

仪表使用效率很高，并提高了产品含量和收率，其中，氧化收率由原来的54%～56%提高到64%～66%，氧化反应后酯的质量分数从原来的92%～93%提高到95%～96%。酯含量的提高有效地促进了羧化反应的进行，使羧化后的质量分数由原来的90%提高到92%以上，粗品收率达到88%，增加了5 个百分点。本次技术改造不仅产品质量和收率得到改进，同时减少了工作量，提高了工作效率，增加了安全性，更加方便管理人员对工艺参数的监控。

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